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TP de Chimie Mnrale:recherche des anions

      

TP de Chimie Mnrale:recherche des anions

   BIG KING 11, 2011 10:35 am

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TP de Chimie Mnrale:recherche des anions
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I. Recherche de carbonates CO32-.

Une solution qui contient des anions carbonates a une
raction basique ou neutre. Les carbonates en solution (des
carbonates alcalins, en raison de l' insolubilit des autres) sont
caractriss par leur dplacement sous forme de dioxyde
de carbone CO2, grce un acide fort tel l' acide
sulfurique.

On met en vidence le dgagement de dioxyde
de carbone par le trouble qu' il produit avec l' hydroxyde de calcium,
alias eau de chaux.

Remarque prliminaire: la prsence de sulfites,
SO32-, dans la solution peut gner l' identification
des anions carbonate car le dioxyde de soufre SO2 produit lors
de l' action d' un acide fort sur le milieu ractionnel peut conduire
un prcipit blanc de sulfite de calcium CaSO3.
Il convient d' liminer toute trace de sulfite en traitant le milieu
ractionnel par un oxydant tel que l' eau oxygne,
afin de transformer les anions sulfite SO32- en anions
sulfate SO42-.
Exprience:

Mettre environ 1 mL de solution de carbonate dans un
tube essais et ajouter quelques gouttes d' acide sulfurique 3M.

Constater le dgagement gazeux.

Adapter l' extrmit du tube
essais un tube dgagement plongeant dans un second tube
essais contenant une solution aqueuse d' hydroxyde de calcium
limpide.

Noter le trouble qui apparat en chauffant le premier
tube essais.

Quelle est la nature du trouble form?

Ce trouble est-il soluble dans un excs de dioxyde
de carbone? Que se passe t-il alors si le trouble se dissout?

On donne les couples acidobasiques du dioxyde de carbone
CO2 en solution aqueuse:

CO2,H2O/HCO3-:
6.4.

HCO3-/CO32-:
10.3.



II. Recherche de nitrites NO2-.

Les anions nitrites sont caractriss par
le ractif de GRIESS, savoir un mlange d' acide
sulfurique et d' alpha naphtyl amine.

On fabrique in situ l' acide nitreux, HNO2,
lequel donne une raction de diazotation (voir cours de chimie organique,
raction
des amines primaires
) en milieu acide actique.
Exprience:

Mettre quelques gouttes de solution de nitrite dans un
tube essais. Acidifier par quelques gouttes d' acide actique
jusqu' un pH de 3-4. Verser ensuite quelques gouttes de ractif

de GRIESS le long de la paroi du tube essais
que l' on tiendra inclin. Ne pas agiter. Constater la coloration
rouge qui apparat.
Remarque: si l' on veut se dbarrasser de la prsence
de nitrites dans une solution on sature cette dernire avec du chlorure
d' ammonium NH4Cl et il se produit alors la raction:
NO2- + NH4+N2
+ 2H2O

III. Recherche de nitrates NO3-.
Le grand problme des nitrates est qu' ils sont
tous solubles. Il faut donc les transformer en nitrites afin de les dtecter.

Ils sont caractriss sous forme de nitrites
aprs rduction par le zinc en poudre en milieu actique.
On reprend ensuite la manipulation des nitrites.


IV. Recherche des phosphates
PO43-.


On fera ragir le ractif molybdique: ce
ractif est une solution de molybdate d' ammonium (NH4)2MoO4,
dans de l' acide nitrique 6M, qui donne chaud, avec un phosphate,
un prcipit jaune de phosphomolybdate d' ammonium (NH4)3PO4(MoO3)2.
Exprience:

Verser 1 mL de solution de phosphate dans un tube
essais. Ajouter 10 gouttes d' acide nitrique 15M. Dans un autre tube verser
1 mL de ractif molybdique. Faire tidir le ractif
et ajouter quelques gouttes de la solution acidifie contenant le
phosphate.

Constater la prcipitation du phosphomolybdate
d' ammonium.
Remarque: action du nitrate d' argent AgNO3.

Ce sel donne avec les anions phosphate un prcipit
jaune, soluble dans l' acide nitrique et la soude, de phosphate de triargent
Ag3PO4.
Exprience:

Vrifier la prcipitation du phosphate
de (tri)argent et sa dissolution dans l' acide nitrique 1M.

V. Recherche de sulfites SO32-.

On les caractrise sous la forme de dioxyde de
soufre SO2 aprs dplacement des sels par un acide
fort tel que l' acide sulfurique. Le dgagement de dioxyde de soufre
est caractris par la dcoloration d' une solution
aqueuse peu concentre de permanganate de potassium acidifie
par de l' acide sulfurique.

On met ainsi en vidence les proprits
oxydorductrices du dioxyde de soufre.

On utilisera les potentiels normaux suivants:

E MnO4-/Mn2+: 1.51V.

E SO42-/SO2: 0.20V.


Exprience:

Mettre 1 mL de solution de sulfite dans un tube
essais et ajouter quelques gouttes d' acide sulfurique 3M. Constater le
dgagement gazeux. Adapter l' extrmit du
tube essais un tube dgagement, placer un papier
imbib d' une solution trs peu concentre de permanganate
de potassium en milieu acide sulfurique. Constater la dcoloration
du papier imbib aprs avoir chauff le tube
essais.
Remarque supplmentaire: les solutions sulfureuses
( de sulfite) rduisent le diiode I2 en anion iodure
I-.

Le potentiel normal E du couple I2/I-
tant
suprieur celui du couple SO42-/SO32-.

On peut donc utiliser la dcoloration du diiode
comme indice de la prsence de sulfites, condition toutefois
qu' il n' y ait pas dans le milieu d' autres rducteurs tels que
les anions sulfure S2- ou bien thiosulfates S2O32-.
Exprience:

Mettre 1 mL de solution sulfureuse dans un tube
essais et ajouter quelques gouttes de lugol (solution aqueuse de diiode
I2 dans de l' iodure de potassium KI).

Constater la dcoloration du diiode.
Remarque:

Les sels d' argent et les sels de barym prcipitent
avec les sulfites.

Les prcipits obtenus sont solubles dans
l' acide nitrique.
On rappelle les valeurs des pKa du dioxyde de soufre:

SO2, H2O/HSO3-:
2.

HSO3-/SO32-:
7.


VI. Recherche de sulfates SO42-.

Pour les caractriser on utilise en gnral
l' insolubilit en milieu acide, contrairement aux sulfites, du
sulfate de baryum BaSO4.
Exprience:

Dans 1 mL de solution sulfate ajouter 1 mL d'
acide chlorhydrique 6M. Puis rajouter 10 gouttes de nitrate de baryum Ba(NO3)2.
Constater la formation du prcipit blanc de sulfate de baryum.

VII. Recherche de chlorures
Cl-.

1. Formation d' un prcipit. Action du
nitrate d' argent AgNO3.

On obtient un prcipit blanc de chlorure
d' argent AgCl qui noircit la lumire.

Le produit de solubilit Ks du chlorure d' argent
est gal 1,6.10-10.

Ce prcipit est insoluble dans l' acide
nitrique, contrairement Ag2SO3, mais il
se dissout bien dans une solution aqueuse d' ammoniaque concentre.

Il se forme alors le cation diammine argent (I) de formule
Ag(NH3)2+.

Si on acidifie la solution le prcipit
se reforme.
Exprience:

Dans un tube centrifuger verser 1 mL de solution
de chlorure. Ajouter quelques gouttes de nitrate d' argent 3M. Constater
la prcipitation du chlorure d' argent AgCl.

Centrifuger le prcipit et jeter la phase
liquide. Ajouter 10 gouttes d' acide nitrique 1M et constater la non dissolution
du prcipit. Centrifuger et jeter la phase liquide. Laver
le prcipit l' eau distille et puis liminer
la phase liquide. Ajouter 10 20 gouttes de carbonate d' ammonium
(NH4)2CO3 6M. porter bullition
5 minutes au bain-marie. Constater que le prcipit s' est
dissous. Acidifier la solution par de l' acide nitrique 6M et constater
que le prcipit se reforme.
2. Proprits redox.

Un oxydant tel que le permanganate de potassium, en milieu
acide, peut oxyder les anions chlorure en dichlore.

Le dgagement de dichlore peut tre mis
en vidence avec le ractif de Villiers ou bien avec une
solution aqueuse d' indigo, qui se dcolore en prsence de
dichlore.
Exprience:

Verser 1 mL de solution de chlorure dans un tube
essais. Ajouter une pince de permanganate de potassium et cinq
gouttes d' acide sulfurique concentr. Chauffer. Attention aux projections!!!!!!

Prsenter l' extrmit
du tube un papier imprgn de ractif de Villiers.
Constater la coloration en bleu de ce dernier.

VIII. Recherche de bromures Br-.
1. Formation de prcipits. Action du nitrate
d' argent.

On obtient un prcipit de bromure d' argent
AgBr, de couleur jaune, et dont le produit de solubilit Ks vaut
7,7.10-13.

Ce prcipit est insoluble dans l' acide
nitrique et il se dissout faiblement dans une solution aqueuse d' ammoniaque.
Contrairement au chlorure d' argent il ne se dissout pas dans le carbonate
d' ammonium.
Exprience:

Dans 1 mL de solution contenant un bromure verser quelques
gouttes de nitrate d'argent. Constater la prcipitation du bromure
d' argent.
2. Proprits redox. Action du zinc en poudre
sur le bromure d'argent, en milieu actique.

Le cation argent Ag(I) est rduit l'
tat d' argent mtallique et l' on peut, de la sorte, faire
repasser le bromure en solution.
3. Proprits redox. Suite.

L' oxydation des anions bromure est plus facile que celle
des chlorures. Un oxydant tel que l' eau oxygne est capable
d' oxyder en dibrome Br2 les anions bromure. Le dibrome est
mis en vidence par la coloration orange qu' il donne
une solution de ttrachlorure de carbone CCl4, ou par
la coloration rose qu' il donne une solution aqueuse de fluorescine.
Exprience:

Verser 1 mL de solution de bromure dans un tube
essais. Ajouter 1 mL de ttrachlorure de carbone (oprer
sous la hotte). Constater qu' il ne se passe rien. Ajouter quelques gouttes
d' eau oxygne H2O2, agiter, constater
que la phase organique, au fond du tube, se colore.

Avec un compte-gouttes prlever une partie de
la phase organique et la rpandre sur un morceau de papier filtre
imprgn de fluorescine. Constater la coloration
rose qui apparat.

IX. Recherche d' iodures I-.
1. Formation de prcipits. Action du nitrate
d' argent.

On obtient un prcipit jaune d' iodure
d' argent AgI, dont le produit de solubilit Ks est gal
1,5.10-16.

Ce prcipit est insoluble dans l' acide
nitrique, contrairement au phosphate de (tri)argent. Il n' est ni soluble
dans l' ammoniaque ni dans le carbonate d' ammonium.
Exprience:

Dans 1 mL de solution iodure verser quelques
gouttes de nitrate d' argent. Constater la prcipitation de AgI.
Une autre jolie exprience de formation de prcipit:

Dans une solution iodure verser quelques gouttes
de chlorure de plomb (II). Constater la trs belle coloration jaune
"bouton d' or" du prcipit de diiodure de plomb (II) PbI2.
2. Proprits redox. Action du zinc Zn en
poudre, en milieu actique, sur le prcipit d' iodure
d' argent. Mmes proprits de dissolution des anions
iodure qu' avec les anions bromure prcdemment.
3. Proprits redox. Suite. Action
des oxydants.

L' oxydation des anions iodure est encore plus aise
que celle des anions bromure. L' acide sulfurique concentr est
il alors suffisant pour oxyder en diiode I2 les anions iodure.
On met en vidence le diiode I2 form par la coloration
violette qu' il donne une solution de ttrachlorure de
carbone CCl4, ou par la coloration bleue qu' il donne avec de
l' empois d' amidon.
Exprience:

Verser 1 mL de solution iodure dans un tube
essais. Ajouter 1 mL de ttrachlorure de carbone. Agiter. Constater
qu' il n' y a pas de coloration. Ajouter quelques gouttes d' acide sulfurique
concentr. Agiter. Constater que la phase organique au fond du tube
se colore. Avec un compte-gouttes prlever une partie de la phase
organique et la rpandre sur un morceau de papier filtre imprgn
d' empois d' amidon. Constater l' apparition de la couleur bleue caractristique
du complexe diiode-amidon.


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